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Extração de Ácidos Orgânicos por Carvão Ativado Nanomodificado em Amostras Complexas e Determinação por Cromatografia a Líquido de Alta Eficiência (CLAE)
Última alteração: 2018-10-10
Resumo
Ácidos orgânicos (AO) são importantes analitos a serem determinados e a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) tem sido amplamente utilizada na determinação destes compostos. No entanto, em geral, estes estão contidos em amostras complexas, fazendo-se necessário um tratamento prévio no sentido de evitar interferências na análise. A extração em fase sólida (SPE) é uma das técnicas mais utilizadas nestes processos, entretanto, exige o uso de cartuchos comerciais que possuem custo elevado. Desta forma, o emprego de materiais alternativos para o pré-tratamento da amostra deve ser considerado. O presente trabalho propõe um método eficiente para extração de AO em amostras complexas, empregando carvão ativado (CA) modificado com nanopartículas de magnetita. Este compósito de CA e Fe3O4 (CA-NPM) foi sintetizado e caracterizado por espectroscopia no infravermelho (FTIR), difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com sistema de energia dispersiva (MEV-EDS), e determinação da carga superficial predominante no material, empregando o corante vermelho amaranto. Ensaios de sorção de cartuchos preparados com ácido cítrico e ácido aconítico por CA-NPM, em meio aquoso, foram conduzidos. O nanocompósito CA-NPM foi sintetizado a partir da técnica de coprecipitação, após a qual foi caracterizado para uso como adsorvente. As fases cristalinas da magnetita foram identificadas em CA-NPM por DRX, e através da equação de Scherrer calculou-se o tamanho médio do cristalito da magnetita sintetizada (NPM), o qual se aproximou do valor apresentado na literatura. Por FTIR o estiramento Fe-O (540 cm-1) foi identificado em CA-NPM demonstrando a eficiência da impregnação de NPM em CA. Através da análise por MEV observou-se a uniformidade da impregnação da magnetita ao CA, e por EDS foi possível mapear as regiões conforme a distribuição dos elementos Fe, O e C, concluindo a eficiência do processo. O teste de sorção com o corante vermelho amaranto foi realizado para determinar a predominância de sítios ativos na superfície de CA-NPM e através dele, observou-se a predominância de sítios catiônicos na superfície do material. Os ensaios de sorção dos ácidos aconítico (AA) e cítrico (AC) por CA-NPM em meio aquoso, foram realizados por bateladas, onde manteve-se a massa de CA-NPM e adicionou-se alíquotas de aproximadamente 10 mL de solução estoque dos ácidos orgânicos. O sobrenadante foi separado com o auxilio de um ímã e foi analisado por HPLC-DAD. Os dados foram avaliados pelos modelos de Langmuir, Freundlich e D-R, obtendo-se Qmax de 327,4 mg/g (AA) e 52,0 mg/g (AC). Os melhores ajustes para AA e AC foram obtidos para Freundlich (R2 =0,9699) e Langmuir (R2 = 0,9338), respectivamente. Em ensaios de sorção com cartuchos d o compósito CA-NPM, que foram realizados através de seis ciclos de sorção- dessorção, obteve-se 99,7 e 100% de retenção para os ácidos aconítico e cítrico. Portanto, este material pode ser empregado para sorção de AO em meio aquoso, possibilitando o emprego de CA-NPM como SPE para amostras complexas.
Palavras-chave
Nanocompósito; magnetita; adsorção; modelos isotérmicos; spe