Aldeídos de baixa massa molar são compostos orgânicos formados como subproduto de processos oxidativos, principalmente em bebidas alcoólicas, sendo um dos principais responsáveis por propriedades organolépticas indesejadas. A determinação desses compostos em bebidas alcoólicas é fundamental, uma vez que sua toxicidade é bem conhecida e sua presença em bebidas alcoólicas é frequentemente associada a sintomas como náusea, vómito, inquietação, sudorese, confusão mental, decréscimo na pressão arterial, aumento dos batimentos cardíacos e dores de cabeça. A determinação de aldeídos de baixa massa molar em bebidas alcoólicas é difícil devido principalmente a complexidade da matriz, concentração relativamente baixa dos aldeídos e alta reatividade do grupo carbonila. Devido a essas características as amostras precisam passar pelos procedimentos de cleanup, derivatização e pré-concentração. A reação de derivatização foi feita com o ácido 4-hidrazinobenzóico (HBA) utilizando a microextração por difusão gasosa (GDME), o que resultou em um extrato limpo com os derivados HBA-aldeído. Os aldeídos estudados (formaldeido, acetaldeido, propionaldeio, acroleina, furfural e benzaldeído) foram separados em tempo inferior a 10 min utilizando como eletrolito de corrida uma solução contendo 40 mmolL^-1 de borato e 15% acetonitrila. A separação foi conduzida em um capilar de sílica fundida de 75 µm d.i. x 58,5 cm de comprimento total (com 50 cm até o detector), injeção hidrodinâmica de 25 mBar x10 s, tensão de separação de 25 kV, a temperatura foi mantida em  27 °C e a detecção em 290 nm. As melhores condições de extração foram volume de solução extratora de 500 µL, temperatura de 50 °C, tempo de extração de 20 min. O limite de detecção (LOD) foi inferior a 0,5 mg L^-1. A metodologia desenvolvida foi aplicada com sucesso na análise de amostras como o vinho tinto, vinho branco e aguardente.