A produção agrícola no Brasil gera uma elevada quantidade de resíduos lignocelulósicos, como a palha do milho, que possuem em sua composição a lignina. Este composto se trata de um polímero orgânico bastante complexo que possui diversas aplicações, sendo necessário conhecer suas propriedades. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo a extração e caracterização da lignina da palha do milho por meio de métodos espectroscópicos, espectrométricos e gravimétricos. Foi realizada a extração das amostras de lignina, a partir da palha do milho verde e seca, por meio de polpação alcalina, utilizando como solvente o NaOH em diferentes concentrações. Observou-se que o rendimento de lignina aumentou com a maturidade da palha de milho e com o aumento da concentração da solução de NaOH. Nesse sentido, o maior rendimento obtido foi de 2,22%, a partir da palha seca e com a concentração de 1 mol/L de NaOH. Na caracterização da amostra, a espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (IV-TF) evidenciou sinais de absorção intensos referentes a grupos OH, esqueletos aromáticos e ligações CH de anéis guaiacílicos. Além disso, a análise de Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN ¹H) mostrou sinais relativos a hidrogênios aromáticos presentes nos precursores da lignina, hidrogênios metoxílicos e alifáticos saturados. Com a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), verificou-se que a lignina possui uma estrutura predominantemente retilínea e irregular, além de superfícies ásperas e fraturas bem definidas. Por meio do mapa elementar obtido com a técnica de Espectroscopia de raios-X por Dispersão de Energia (EDS), identificou-se os elementos carbono e oxigênio em maiores proporções e a presença residual de sódio e cloro, oriundos do processo de deslignificação. No UV-Vis, obteve-se um espectro um pouco diferente do que era esperado para a lignina, apresentando um máximo em 350 nm, como resultado da interferência do cloro presente na amostra e da baixa solubilização da mesma no solvente utilizado, a acetona. A partir da Análise Termogravimétrica (TGA), identificou-se dois estágios de degradação térmica, um referente à perda de umidade e outro à degradação da lignina, que evidenciaram a alta estabilidade térmica deste polímero. De modo geral, os resultados obtidos confirmaram a complexidade da molécula de lignina e mostraram a necessidade de métodos de extração com menores modificações na estrutura e composição da mesma.