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Determinação de As, Cd, Pb e Sn em alimentos infantis por ICP-MS
Marcelo Larsen de Lima Tozo, Fernanda Costa Pinheiro, Joaquim Araujo Nobrega

Última alteração: 2021-02-25

Resumo


Alimentos e suplementos infantis à base de cereais são amplamente consumidos pela população recém-nascida e infantil. Recentemente, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) estabeleceu pela resolução RDC n° 193 limites máximos tolerados (LMTs) para arsênio inorgânico, cádmio, chumbo e estanho para controle de riscos à saúde em alimentos infantis. Além do controle de contaminantes inorgânicos, a determinação de macronutrientes e micronutrientes baseado em valores de Ingestão Diária Recomendada (IDR) de proteínas, vitaminas e minerais para indivíduos e diferentes grupos populacionais é regulada pela resolução RDC no 269. Nesse contexto, visando atender ambas as resoluções, o presente projeto buscou o desenvolvimento de dois procedimentos analíticos para a determinação de arsênio, cádmio, chumbo e estanho por espectrometria de massas acoplada ao plasma induzido (ICP-MS) e para a determinação de cálcio, ferro, potássio, magnésio, manganês, sódio, fósforo e zinco por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES), em 15 amostras de alimentos e suplementos infantis à base de cereais. O procedimento de preparo das amostras foi conduzido em frascos fechados com aquecimento assistido por radiação micro-ondas empregando-se apenas HNO3 7,0 mol L-1. O material de referência certificado NIST SRM 1568a e o material de referência RM-Agro AR_01/2015, ambos compostos por farinha de arroz, foram utilizados para a avaliação da exatidão. Experimentos de adição e recuperação também foram aplicados. Recuperações satisfatórias (72-128 %) foram obtidas para todos os analitos utilizando Y como padrão interno nas medidas por ICP-MS. As recuperações variaram de 70 a 123 % usando ICP OES. Recuperações adequadas foram obtidas para todos os analitos determinados no material de referência RM-Agro AR_01/2015 (70 a 128 %) e no material de referência certificado NIST SRM 1568a (85 a 123 %) por ICP OES. O procedimento analítico apresentou limites de quantificação (LOQs) inferiores aos limites máximos permitidos pelas regulações supracitadas. As 15 amostras de alimentos infantis à base de cereais foram analisadas e todas as concentrações de analitos foram menores que os respectivos LMTs recomendados pela RDC no. 193, exceto para a concentração de Pb em uma amostra de farinha de leite. Contudo, esse dado é inconclusivo porque experimentos de bioacessibilidade e biodisponibilidade não foram conduzidos. De acordo com o IDR estabelecido pela RDC no. 269 ​​e as concentrações médias de Ca, Fe, K, Mg, Mn, P e Zn nas amostras, foi possível atribuir um valor mínimo de massa dos alimentos que atende às recomendações das resoluções para diferentes faixas etárias.


Palavras-chave


Análise Inorgânica, Alimentos Infantis, ICP-OES, ICP-MS