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1 Introdução

A melamina é uma substância utilizada na indústria química. Por ser 67% formada por nitrogênio, foi constatada a sua utilização em alimentos, adulterando o conteúdo de nitrogênio e o teor aparente de proteínas. A ingestão desta substância pode causar graves problemas à saúde como a nefrolitíase e câncer, podendo levar à morte (TABASSUM, 2018). Além disso, inexiste métodos oficiais na legislação brasileira para a detecção da melamina em produtos alimentícios.

 

2 Objetivo

É proposto o desenvolvimento de um sensor eletroquímico modificado com carbon black (CB) e nanopartículas metálicas, utilizando eletrodo de carbono vítreo (GCE), de alta sensibilidade, seletividade, reprodutibilidade, baixo custo e de fácil manuseio para determinação deste adulterante em amostras reais.

 

3 Metodologia

Utilizou-se 10 mL de solução de KCl 0,1 mol L⁻¹ em todas as análises eletroquímicas. Como sonda eletroquímica, foram utilizados solução de K₃[Fe(CN)₆] 9,1 × 10⁻³ mol L⁻¹.

Para a dispersão de CB, foi utilizado 1,0 mg de Carbon Black Vulcan® XC72R e 1,0 mL de dimetilformamida, a mistura foi homogeneizada em ultrassom em temperatura ambiente. O GCE, Ø = 3,0 mm, teve sua superfície limpa em feltro e banho de ultrassom com água destilada.

Depositou-se 5 µL da mistura de CB/DMF na superfície do eletrodo e aguardou-se secagem do solvente. Para o GCE sem modificação com CB foram realizados os mesmos experimentos.

Medidas voltamétricas/amperométricas foram realizadas utilizando um potenciostato em cela eletroquímica com um sistema de três eletrodos: placa de platina como auxiliar, eletrodo de Ag/AgCl (KCl 3,0 mol L⁻¹) como de referência, e o GCE com e sem a modificação com CB. O tratamento de dados foi realizado no software NOVA 2.1.3. e Origin^®.

Utilizou-se a voltametria cíclica com velocidades de varreduras de 10 mV s⁻¹ a 500 mV s⁻¹, com janela de potencial de −0,2 V a 0,6 V para as medidas utilizando GCE e GCE/CB, com janela de potencial de −0,4 V a 0,8 V com a velocidade de varredura de 50 mV s⁻¹.

 

4 Resultados e discussão

Determinou-se a área ativa do GCE/CB, utilizando K₃[Fe(CN)₆] como sonda eletroquímica em presença de solução de KCl 0,1 mol L⁻¹.

A área eletroativa estimada para o GCE/CB foi de 0,068 cm². Santana (2017) determinou que a área eletroativa com GCE é de 0,034 cm², pode-se observar que, modificado com CB, a área eletroativa foi ampliada.

Utilizou-se o Método Nicholson para sistemas reversíveis e controlados por difusão para a determinação da constante heterogênea de transferência de elétrons (k⁰) para o GCE/CB, obteve-se o valor de 3,34 × 10⁻⁴cm s⁻¹.

No trabalho de Ibáñes-Redín et al. (2018), o valor de k⁰ determinado foi de 1,70 × 10⁻⁴ cm s⁻¹para a análise com o GCE; observou-se que a modificação com CB aumentou taxa de transferência de elétrons para o par redox estudado.

5 Conclusões

Devido à pandemia, o acesso aos laboratórios durante o ano foi impossibilitado em decorrência do distanciamento social. Portanto, grande parte da pesquisa não pôde ser realizada. Assim, o objetivo da presente pesquisa não pôde ser alcançado por completo.

Ademais, diante dos resultados iniciais obtidos, o GCE teve seu desempenho aprimorado ao modificá-lo com CB, confirmando que essa modificação tem potencial para sem empregada na determinação do contaminante.

Carbon black, sensor eletroquímico, determinação de melamina