INTRODUÇÃO

Nos tempos modernos, uma das áreas que está em ascendência á a nanotecnologia, que entre suas áreas de desenvolvimento está a criação e aplicação de materiais nanométricos, que apenas alterando o tamanho das partículas as propriedades do material [1]. Em relação a ciência dos materiais, um ganhando destaque em pesquisas atuais é o pentóxido de nióbio, que embora possua estudos em aplicações quando macrestruturado, carece de estudos quando nanoestruturado, ademais o Brasil possui a maior reserva de nióbio do mundo [2-3]. Ademais existem os elementos lantanídeos, do bloco f da tabela periódica, os quais estudos vem mostrando que são interessantes dopantes em materiais nanoestruturados, entre eles, o lantânio, material investigado no presente trabalho. [4].

OBJETIVO

Ao final do trabalho se esperava:

• Sintetizar pela rota proposta nanopartículas de pentóxido de nióbio dopadas com lantânio.
• Avaliar a atividade catalítica do material sintetizado frente a reação de esterificação.
• Avaliar como a dopagem interferiu na ação de catalítica.

METODOLOGIA

Realizou-se 8 experimentos referente uma matriz quimiométrica complete de três variáveis. Concentração, temperatura e tempo de reação, sendo os menores níveis 0,0006 mol/L, 140 °C e 24 horas, respectivamente, e o maiores níveis são 0,0012 mol/L,180 °C e 72 horas respectivamente. Para cada experimento aqueceu-se em uma placa de aquecimento com agitação 20 mL de benzil-álcool até a temperatura desejada. Adicionando-se em seguida a determinada quantidade de NbCl₅. Posteriormente se sintetizou três amostras assistidas por micro-ondas, todas utilizando 20 mL de benzil-álcool, uma com 0,1757g de NbCl₅, outra com 0,8255g de NbCl₅e 2,00 mL HCl 37% e a última com 1,0515g de NbCl₅, 2,00 mL HCl 37% e 0,0409g de La(NO₃)₃•6H₂O.

Realizaram-se os testes catalíticos utilizando amostra com material amorfo, amorfo dopado com lantânio e uma sem catalisador, com 0,2% e 0,6% do catalisador em massa, de etanol em relação ao ácido oleico, durante 1 hora à 60 ºC em uma manta de aquecimento. Essas amostras foram obtidas pelos testes descritos na primeira parte desta metodologia, com exceção da cristalizada, que foi obtida após a calcinação em 300 °C de uma amostra amorfa não dopada.

RESULTADOS

Não houve diferenças em nenhuma amostra das condições quimiométricas trabalhas, sempre apresentando o mesmo resultado (material amorfo). Os dados obtidos foram:

Sem catalisador: a taxa de conversão de 19,4%

Com o catalisador amorfo as taxas foram entre 30,7% e 40,0%, para 0,2% e 0,6% do catalisador em massa respectivamente.

Amorfo está dopado com lantânio: taxas foram entre 29,8% e 42,4%, para 0,2% e 0,6% do catalisador em massa respectivamente.

Material cristalino: taxas de 17,2% 17,5%, para 0,2% e 0,6% do catalisador em massa respectivamente.

CONCLUSÕES

Para a obtenção de pentóxido de nióbio amorfo a síntese assista por micro-ondas 2,45 GHz se apresentou mais eficaz e rápida do que utilizando aquecimento com uma placa. É possível afirmar o amorfismo do material estudado favorece a catálise de esterificação em comparação ao mesmo material na forma cristalina. Quando o material amorfo em questão está dopado com lantânio há um pequeno aumento em sua taxa de conversão.

REFERÊNCIAS

[[1]] RÓZ, A. L. D. et al. Nanoestruturas: Princípios e aplicações. 1 ed. Rio de Janeiro. Elsevier Editora Ltda. Coleção Nanociência e Nanotecnologia. 2015. v.1, p. 3-33.

[2] RANI, R. A. et al. Thin films and nanostructures of niobium pentoxide fundamental properties, synthesis methods and applications. Journal of Materials Chemistry. Chicago, Ano 02, n.2, p. 15683-15703. Julho de 2014. Chicago

[3] BRITTES, Tamires Luara de Oliveira. Et al. Panorama nacional do nióbio entre os anos de 2010 a 2014. Revista Científica Multidisciplinar Núcleo do Conhecimento. São Paulo, Ano 03, Ed. 09, Vol. 08, pp. 29-37 Setembro de 2018.

[4] LERTPANYAPORNCHAI, Boontawee et al. Lanthanum-doped mesoporous strontium titanate for transesterification of palm oil with methanol to fatty acid methyl esters. TOKYO CONFERENCE ON ADVANCED CATALYTIC SCIENCE AND TECHNOLOGY. Tóquio. Japão. 2018